Визуальная колориметрия. Колориметрические методы анализа. Правила консервации и хранения проб

Колориметрический метод анализа (термин колориметрия был образован от совместного сочетания латинского слова color, то есть цвет, и греческого слова μετρεω, что значит – измерять) является, по своей сути, методом химического анализа, который основан на исследованиях концентраций измеряемых веществ путем изучения интенсивности окрашивания растворов.

Более точные результаты можно получить, исследуя, как различные растворы поглощают свет. При наиболее простом колориметрическом методе анализа интенсивность окрашивания растворов может быть определена визуально. При более сложных исследованиях используется специальная аппаратура, к примеру, устройства, которые называют колориметрами.

Посредством более совершенных приборов – спектрофотометров – исследуют в широких диапазонах длины волн видимой части спектра оптическую плотность, возможны измерения в ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах. Колориметрический метод анализа может включать в себя и фотоколориметрию, при которой поглощение света определяется с помощью фотоэлектрических колориметров.

Появление окраски при взаимодействии соединений железа с экстрактом дубильных орешков наедали еще в античном мире; описание соответствующих тестов есть у Плиния. Ятрохимикам было известно, что экстракты некоторых растений (например, фиалок) в присутствии солей металлов дают характерную окраску. Используя этот прием для обнаружения различных веществ, Р. Бойль отметил, что интенсивность возникающей окраски связана с концентрацией раствора. В конце XVIII в. В. М. Севергин и другие химики начали применять соответствующий метод - визуальную колориметрию- в количественном анализе.

Уже в первой половине XIX в. для сравнения окраски растворов были изготовлены специальные устройства - колориметры в 1828 г. был создан колориметр для визуальной оценки концентрации индиго. Это был деревянный ящик с отверстиями сверху, в которые вставляли пробирки с растворами красителя. Пользуясь двумя отверстиями, находящимися друг напротив друга в боковых стенках ящика, можно было рассматривать и сравнивать интенсивность окраски растворов. Если окраска была неодинаковой, более концентрированный раствор разбавляли водой и по количеству добавленной воды судили о его концентрации. Таким образом, прибор был компаратором; метод работы на нем получил название «метода разбавления». В 1829 г. описано устройство для сравнения окраски сахарных сиропов, который автор назвал «деколориметром». В нем сравнивали окраски двух различно окрашенных растворов; более темный раствор наливали в короткую трубочку, более светлый - в длинную. Равенство окрасок достигалось изменением толщины слоя. Во всех последующих колориметрах использованы те же основные принципы.

Колориметрический анализ, как и титриметрия, развивалась в связи с практическими запросами. В середине и во второй половине XIX в. колориметрию использовали для определения содержания ионов металлов. Методики таких анализов первым (в 1838 г.) подробно описал В. Лампадиус, который оценивал содержание железа и никеля в кобальтовой руде. В стандартных цилиндрах он сравнивал окраску анализируемых растворов с окраской растворов, в которых содержалось известное количество определяемого элемента. В 1845 г. К. Хайне (К. Гейне) сходным образом определял содержание бромид-ионов в минеральной воде, причем это была, возможно, первая методика экстракционно-колориметрического анализа: бромид К. Хайне окислял хлорной водой до брома, а последний экстрагировал эфиром. Аналогичным образом готовили серию образцов сравнения. В 1846 г. А. Жаклен разработал методику определения меди в виде ее комплексов с аммиаком. Далее подобные колориметрические методики появлялись очень часто. Роданидный (тиоцианатный) способ определения железа - в 1852 г. (Т. Херапат), методика определения аммиака - в 1856 г. (А. Несслер), тест на нитрат с фенолдисульфоновой кислотой - в 1864 г.. определение титана с пероксидом водорода - в 1870 г. В большинстве своем эти методики базировались на сравнении окрасок в пробирках стандартной серии. В 1870 г. довольно точные методики определения ряда элементов в чугуне, стали и других объектах опубликовал российский химик, инженер Нижнетагильского завода С. Скиндер. Он использовал колориметр собственной конструкции.

В 1853 г. Александр Мюллер разработал прибор, который он назвал «дополнительным колориметром». Широкого распространения этот прибор не получил, но сам А. Мюллер использовал его для определения концентрации тиоцианата железа, медно-аммиачных комплексов и др. Гораздо большую известность получил колориметр Ж. Дюбоска (1870), французского мастера-оптика. Свет в нем проходит через две стеклянные призмы и попадает на круглую стеклянную пластину. Одна половина этой пластины освещается световым потоком, проходящим через исследуемый раствор, другая - световым потоком, проходящим через раствор с известной концентрацией. Затем освещенности уравниваются. Введение в практику анализа этого прибора дало мощный толчок развитию колориметрии. Колориметр Дюбоска «дожил» во многих лабораториях мира до 50-х гг. XX в.

Обзорную монографию, посвященную колориметрии, выпустил Г. Крюсс в 1891 г.

2 Колориметрический и фотоколориметрический методы.

Фотоколориметрический метод нашел наиболее широкое применение при разработке приборов, предназначенных для определения микроконцентраций токсичных веществ в воздухе.

В приборах, основанных на фотоколориметрическом методе анализа, используется цветная избирательная реакция между индикатором в растворе или на ленте и компонентом газовоздушной смеси, концентрация которого определяется. Причем мерой концентрации определяемого компонента является интенсивность окраски образующихся в результате реакции комплексов.

Преимущества фотоколориметрического метода анализа - высокая чувствительность, избирательность и универсальность. Высокая чувствительность метода обусловлена возможностью накапливать окрашенный продукт химического взаимодействия в растворе или на ленте. Чувствительность метода резко падает при измерении концентраций в несколько объемных процентов и выше.

Избирательность фотоколориметрического метода объясняется тем, что для значительного числа определяемых газов и паров, при известном составе неопределяемых компонентов смеси, могут быть подобраны специфические цветные реакции.

Номенклатура веществ, определяемых этим методом, очень широка, и поэтому фотоколориметрические газоанализаторы принадлежат к наиболее универсальным приборам. Практически при выявлении возможности применения фотоколориметрических газоанализаторов для определения различных веществ решающим является выбор соответствующего реактива, дающего специфическую цветную реакцию с определяемым компонентом и выбор режима работы прибора.

Существует два вида фотоколориметрических газоанализаторов, принципиально отличных по конструктивному исполнению и по принципу действия.

В одних газоанализаторах, называемых фотоколориметрическими жидкостными, реакция протекает в растворе, а концентрация определяемого компонента измеряется по светопоглощению раствора. Достоинством приборов этого типа является более высокая точность измерения (основная приведенная погрешность около 5%) и возможность применения индикаторных растворов, в состав которых входят концентрированные кислоты, что особенно важно для анализа микроконцентраций веществ, химически малоактивных при обычных условиях (углеводороды, терпены и некоторые другие органические продукты).

Основным недостатком жидкостных фотоколориметрических газоанализаторов, затрудняющим их эксплуатацию в производственных условиях, является сложность и громоздкость конструкции, вызванная наличием ряда механических устройств (насосы, дозаторы раствора, двигатели, клапаны, переключатели и т. п.), обеспечивающих движение и взаимодействие участвующих в реакции компонентов (газ - жидкость). Указанный недостаток предопределил ограниченность разработки и применения жидкостных газоанализаторов.

До настоящего времени нет удовлетворительной модели достаточно простого, надежного и недорогого газожидкостного прибора, который бы выпускался серийной отечественной приборостроительной промышленностью. В литературе можно встретить описание всего лишь нескольких конструкций жидкостных фотоколориметров, предназначенных для определения микроконцентраций окислов азота (ФК4501, ФК.4502 и др.), сероводорода (ФК5601) и некоторых других газов. Разработка этих приборов закончилась выпуском опытных образцов, не доведенных до серийного производства, или выпуском малых серий специального назначения. Между тем совершенные конструкции жидкостных фотоколориметрических газоанализаторов необходимы, так как в силу специфических особенностей используемого метода они позволили бы расширить область применения этих приборов на большое число органических веществ, которые не определяются с помощью другого вида приборов.

В газоанализаторах, называемых фотоколориметрическими ленточными, реакция протекает на слое текстильной или бумажной ленты, а концентрация определяемого компонента измеряется по ослаблению светового потока, отраженного от участка индикаторной ленты, изменившей свою окраску в результате химического взаимодействия с определяемым компонентом.

В зависимости от физико-химических свойств индикатора-реактива он может наноситься на ленту - основу либо заранее, в процессе ее специальной обработки (сухая индикаторная лента), либо непосредственно перед ее фотоколориметрированием (мокрая индикаторная лента). Применение индикаторной ленты, особенно сухой, позволяет упростить конструкцию приборов, уменьшить их габариты и вес, устранить хрупкие детали и тем самым повысить эксплуатационную надежность приборов.

Помимо этого, ленточные фотоколориметрические газоанализаторы обладают значительно большей чувствительностью по сравнению с жидкостными приборами. Так, например, порог чувствительности ленточных и жидкостных газоанализаторов составляет соответственно по сероводороду 0,0002 и 0,02 мг/л, по двуокиси азота 0,001 и 0,01 мг/л.

Существенным недостатком ленточных газоанализаторов является значительная погрешность измерения, которая обусловлена в основном неоднородностью материала ленты и ее пропитки, а также погрешностью контрольного химического анализа при калибровке прибора.

Однако если учесть достоинства ленточных фотоколориметрических газоанализаторов и тот факт, что при контроле чистоты воздуха производственных помещений допускается сравнительно большая погрешность измерения, то можно считать вполне целесообразным преимущественную разработку и применение этих приборов для индикации и сигнализации предельно допустимых концентраций токсических газов и паров в воздухе производственных помещений.

За последнее десятилетие ленточные фотоколориметрические газоанализаторы получили значительное развитие.

Первые приборы этого типа были созданы на основе использования индикаторной ленты, смачиваемой из капельницы непосредственно перед фотоколориметрированием (ФЛ6801, ФКГ-3 и др.).

В дальнейшем были усовершенствованы измерительные схемы этих приборов, расширена область применения разработанных модификаций и созданы универсальные ленточные фотоколориметры, предназначенные для измерения малых концентраций самых различных газов и паров в воздухе.

Одной из последних конструкций приборов с мокрой индикаторной лентой является универсальный фотоколориметрический газоанализатор ФЛ5501. Использование в этом приборе двухфотоэлементной измерительной схемы с электрической компенсацией (вместо оптической) позволило упростить конструкцию прибора и сократить операции, связанные с его настройкой.

Дальнейшим развитием ленточных фотоколориметрических газоанализаторов является создание приборов, в которых используется сухая индикаторная лента. Приборы этого типа отличаются прежде всего простотой конструкции, так как в них не нужны устройства, обеспечивающие запас индикаторного раствора, а также его дозировку и подачу на ленту по определенной программе.

На основе этого метода создан ряд приборов, в том числе и базовая конструкция фотоколориметрического газоанализатора с сухой индикаторной лентой (ФГЦ), имеющего несколько модификаций (ФГЦ-1В, ФГЦ-1Е, ФГЦ-2, ФГЦ-3, ФГЦ-4).

Конструкция этих приборов не предусматривает их универсальности - возможности определения одним и тем же прибором концентраций различных газов и паров.

Этот недостаток обусловлен в значительной степени отсутствием методик фотоколориметрического анализа (специфических реакций) многих веществ, содержащихся в воздухе.

Особенности применения методов и выполнения операций

Особенности выполнения анализа органолептическими методами

При анализе визуальным, органолептическим и турбидиметрическим методами (определение запаха, вкуса, цветности, мутности, концентрации сульфат-анионов) выполняющий анализ должен уметь корректно определять вкус, запах, цвет, степень мутности, используя собственные вкусовые ощущения, обоняние и зрение.

Особенности выполнения анализа колориметрическими методами

Колориметрическим (от английского colour – цвет) называется метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения потоков видимого света при их прохождении через исследуемый раствор и раствор сравнения. Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводится в окрашенное соединение, после чего измеряется интенсивность окраски полученного раствора. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора фотоколориметра метод называется фотоколориметрическим . Соответственно, при измерении интенсивности окраски визуальным способом (например, оценивая интенсивность окраски сравнительно с каким-либо образцом) метод называется визуально-колориметрическим .

Основной закон колориметрии – закон Бугера–Ламберта–Бера (с ним можно познакомиться подробнее в любом справочнике по колориметрическим методам анализа или в элементарном курсе физики) записывается следующим образом:

где: D – оптическая плотность раствора;
I 0 и I – интенсивность светового потока, попадающего на раствор (I 0 ) и прошедшего через раствор (I );
ε – коэффициент светопоглощения (величина, постоянная для данного окрашенного вещества), л х г-моль–1 х см–1;
C – концентрация окрашенного вещества в растворе, г-моль/л;
l – толщина поглощающего свет слоя раствора (длина оптического пути), см.

После обработки и добавления реагентов пробы приобретают окраску. Интенсивность окраски является мерой концентрации анализируемого вещества. При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (pH, железо общее, фторид, нитрат, нитрит, аммоний, сумма металлов) определение проводится в колориметрических пробирках с меткой «5 мл» либо в склянках с меткой «10 мл».

Колориметрические пробирки представляют собой обычные, широко используемые в лабораториях пробирки из бесцветного стекла, имеющие внутренний диаметр (12,8±0,4) мм. Колориметрические пробирки могут иметь несколько меток («5 мл», «10 мл»), показывающих объем (и, следовательно, высоту), до которого следует наполнить пробирку пробой, чтобы обеспечить удобные и близкие условия для визуального колориметрирования. Обычно колориметрические пробирки стараются подобрать одинаковой формы и диаметра, т.к. от последних зависит высота слоя окрашенного раствора. Аналогично подбираются и склянки для колориметрирования (обычно это аптекарские флаконы диаметром до 25 мм).

Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать окраску пробы с окраской модельных эталонных растворов . Их приготавливают заранее с помощью реактивов-стандартов по методикам, приведенным в приложении 1. Следует иметь в виду, что возникающие в процессе колориметрических реакций окраски обычно малоустойчивы, поэтому при описании приготовления растворов приводят, при необходимости, и сроки их хранения.

Для упрощения визуального колориметрирования при полевых анализах окраску раствора-пробы можно сравнивать не с эталонными растворами, а с нарисованной контрольной шкалой, на которой образцы воспроизводят окраску (цвет и интенсивность) модельных эталонных растворов, приготовленных с соблюдением заданных значений концентрации целевого компонента. Контрольные шкалы, применяемые при визуальном колориметрировании в составе некоторых тест-комплектов, приведены на цветной вкладке.

За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают то значение концентрации компонента, которое имеет ближайший по окраске образец контрольной шкалы либо модельного эталонного раствора. Результат анализа представляют в виде:

«близко _________________________ мг/л».
значение концентрации по шкале

В случаях, когда окраска раствора-пробы в колориметрической пробирке окажется имеющей промежуточную интенсивность между какими-либо образцами на контрольной шкале, результат анализа записывают в виде:

«от _______ до _______ мг/л».

Если окраска раствора-пробы в колориметрической пробирке окажется интенсивнее крайнего образца на шкале с максимальной концентрацией, проводят разбавление пробы. После повторного колориметрирования вводят поправочный коэффициент для учета степени разбавления пробы. Результат анализа в этом случае записывают в виде:

«более__________________________________мг/л».
значение максимальной концентрации по шкале

Рис. 1. Фотоэлектроколориметры:
а) лабораторный, марки МКФМ-02;
б) полевой, марки SMART (LaMotte Co., USA).

Окрашенные пробы, полученные при выполнении анализов, можно колориметрировать также с помощью фотоэлектроколориметров (рис. 1). При таком способе определяют оптическую плотность растворов-проб в стеклянных кюветах с длиной оптического пути 1–2 см из комплекта фотоэлектроколориметра (можно использовать и кюветы с большей длиной оптического пути, однако в этом случае следует проводить анализ с увеличенным в 2–3 раза объемом пробы). Приборное колориметрирование позволяет существенно повысить точность анализа, однако требует большей тщательности и квалификации в работе, предварительного построения градуировочной характеристики (желательно не менее 3 построений). При этом измеряют значения оптической плотности модельных эталонных растворов (см. приложение 1). При анализах полевыми методами в экспедиционных условиях удобно фотометрировать пробы с помощью полевых колориметров. В частности, для таких целей ЗАО «Крисмас+» поставляет колориметры различных типов, имеющие набор съемных светофильтров в широком диапазоне длин волн видимого света. Значения основных параметров в случае приборного колориметрирования приведены в тексте описания выполнения определений.

Особенности выполнения анализа титриметрическим методом

Титриметрический метод анализа основан на количественном определении объема раствора одного или двух веществ, вступающих между собой в реакцию, причем концентрация одного из них должна быть точно известна. Раствор, концентрация вещества в котором точно известна, называется титрантом, или титрованным раствором. При анализе чаще всего стандартный раствор помещают в измерительный сосуд и осторожно, малыми порциями, дозируют его, приливая к исследуемому раствору до тех пор, пока не будет установлено окончание реакции. Эта операция называется титрованием. В момент окончания реакции происходит стехиометрическое взаимодействие титранта с анализируемым веществом и достигается точка эквивалентности. В точке эквивалентности затраченное на титрование количество (моль) титранта точно равно и химически эквивалентно количеству (моль) определяемого компонента. Точку эквивалентности обычно определяют, вводя в раствор подходящий индикатор и наблюдая за изменением окраски.

При выполнении анализа титриметрическим методом (карбонат, гидрокарбонат, хлорид, кальций, общая жесткость) определение проводят в склянках или пробирках вместимостью 15–20 мл, имеющих метку 10 мл. В процессе титрования раствор перемешивают стеклянной палочкой либо встряхиванием.

При анализе маломинерализованных вод целесообразно применять титрованные растворы с пониженной концентраций (0,02–0,03 моль/л), которые могут быть получены соответствующим разбавлением более концентрированных титрованных растворов дистиллированной водой.
Для удобства работы с пробирками их можно устанавливать в отверстия мутномера (рис. 2) либо располагать в штативах.

а) б)

Рис. 2. Мутномер с мутномерными пробирками:
а) общий вид, б) в разрезе
1 – мутномерная пробирка;
2 – ограничительное кольцо;
3 – корпус мутномера;
4 – черная точка;
5 – экран мутномера.

Требуемые объемы растворов при титровании отмеряют с помощью бюреток, мерных пипеток или более простых дозирующих устройств: шприцев, калиброванных капельниц и др. Наиболее удобны для титрования бюретки с краном.

Рис. 3. Средства дозировки растворов:
а – бюретка с краном, б – мерная пипетка,
в – шприц-дозатор, г – пипетка-капельница простая,
д – капельница-флакон.

Для удобства заполнения мерных пипеток растворами и титрования их герметично соединяют с резиновой грушей, используя соединительную резиновую трубку. Запрещается заполнение пипеток растворами путем их всасывания ртом! Еще удобнее работать с мерными пипетками, устанавливая их в штативе вместе с медицинским шприцем, герметично соединенным с пипеткой гибкой трубкой (резиновой, силиконовой и т.п.) (рис. 4).

А б
Рис. 4. Установки для титрования в штативах:
а – мерная пипетка; б – бюретка с краном.

Следует иметь в виду, что измерение объема раствора в бюретках, мерных пробирках, мерных колбах проводится по нижнему краю мениска жидкости (в случае водных растворов он всегда вогнут). При этом глаз наблюдателя должен быть на уровне метки. Нельзя выдувать последнюю каплю раствора из пипетки или бюретки. Необходимо знать также, что вся мерная стеклянная посуда калибруется и градуируется при температуре 20°С, поэтому, для получения точных результатов измерения объемов, температура растворов должна быть близка к комнатной при использовании пипеток, бюреток и капельниц. При использовании мерных колб температура раствора должна быть, по возможности, близка к 20°С, т.к. значительная вместимость мерной колбы приводит к заметной ошибке в измерении объема (за счет теплового расширения или сжатия раствора) при отклонениях температуры от 20°С более чем на 2–3°С.

Колориметрические методы , основанные на определении степени окраски соединений, образующихся в результате различных "цветных реакций":

А) метод Сомоджи (1933), в котором используется способность глюкозы восстанавливать гидрат окиси меди в закись меди, превращающей, в свою очередь, арсено-молибденовую кислоту в молибденовую лазурь. Этот метод неспецифичен, трудоемок и в настоящее время редко применяется в клинико-диагностических лабораториях;

Б) метод Фолина-Ву (1919), состоящий в определении окраски молибдена синего, который образуется в результате восстановления тартрата меди в окись меди. Последняя, взаимодействуя с молибдотустенгоновой кислотой, дает цветную реакцию. Метод относительно прост: отрицательной стороной его является то, что между имеюшейся в крови глюкозой и получаемой окраской не существует строгой пропорциональности;

В) метод Крезелиус - Зейферт (1928, 1942) основан на восстановлении пикриновой кислоты в пикраминовую с последующим ее колориметрированием. Метод быстр, но не очень точен. Ошибка может превышать 10-20%. В связи с этим указанный метод имеет ориентировочное значение;

Г) метод с антроновым реактивом по Моррису (1948) и по Роэ (1955). Антроновый метод заключается в колориметрировании цветного комплекса, образующегося в результате соединения антрона с углеводами. Точные результаты могут быть получены при наличии высокоочищенных химических реактивов и соблюдении постоянной температуры;

Д) орто-толуидиновый метод Гультмана в модификации Хиваринена - Никилла (1962), состоящий в определении интенсивности окрашивания раствора, возникающего при взаимодействии орто-толуидина с глюкозой. Этот метод специфичен и точен, дает возможность определять "истинную" глюкозу и поэтому предлагается в качестве унифицированного. Недостатки заключаются в применении неорганических (уксусная кислота) и органических (ТХУ) кислот и этапа кипячения.

Схема реакций орто-толуидинового метода:

Белки крови + ТХУ ---> денатурация и осаждение
глюкоза (Н+, нагрев) -----> оксиметилфурфурол
оксиметилфурфурол + о-толуидин ------> сине-зеленая окраска

Лабораторная работа №1

Тема: ОСОБЕННОСТИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА И ВЫПОЛНЯЕМЫХ ОПЕРАЦИЙ. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Цель: Изучить методы анализа проб воды на судне, отбор и хранение проб.

Особенности методов анализа и выполняемых операций

При использовании судовой экспресс-лаборатории СЛКВ пробы воды анализируются различными методами (см. табл. 1). При аналитическом химическом контроле пробы воды анализи­руются визуальным, визуально-колориметрическим, фотоколориметрическим, титриметрическим методами.

Таблица 1.1

Правила консервации и хранения проб

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена ёмкость для отбора и хранения проб	Метод консервации	Макси­мальный срок хранения пробы с момента отбора	Примечание
Водород­ный показа­нии. (pH)		--	6 час	Определение предпочтительнее проводить на месте отбора проб
Железо общее	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление соляной кислотой до pH <2	1 мес.	Рекоменду­ется опреде­лять сразу после опре­деления неустойчивых показателей
Жёсткость общая	Полимерный материал или стекло		24 час	Допускается хранение в течение 48 час
Масло и нефтепродукты	Стекло	Экстракция ЧХУ на месте отбора пробы Добавление 2-4 мл ЧХУ на 1 л пробы. Объем добав­ленного ЧХУ учитывается при проведе­нии экстрак­ции.	24 час	Емкость перед отбором проб должна быть промыта ЧХУ.
Фосфаты (полифосфаты)	Полимерный материал или стекло	Добавление 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы	24 ч	Охлаждение до 2-5 °С
Хлор остаточный	Полимерный материал или стекло			Определение следует проводить как можно скорее
Хлорид- анионы	Полимерный материал или стекло		1 мес.	Охлаждение до 2-5°С Хранение в тёмном месте.
Щёлочность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С	24 ч
Запах	Стекло	Охлаждение до 2-5°С	6 час
Цветность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте	24 час	Допускается определение на месте отбора проб
Мутность	Полимерный материал или стекло		24 час	Предпочти­тельнее проводить определение на месте отбора проб
Привкус	Стекло		2ч	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактери­альное загрязнение и отсутствии вредных веществ в опасных концентрациях
Удельная электропроводность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2-5°С	24 ч	Предпочти­тельнее проводить определение на месте отбора проб

Таблица 1.2

Поправочные множители для условий отбора проб без использования охладителей

Давление в котле, кг/см 2	Поправочный множитель «К»	Давление в котле, кг/см 2	Поправочный множитель «К»
	0,92		0,69
	0,88		0,67
	0,85		0,66
	0,83		0,65
	0,81		0,64
	0,79		0,63
	0,77		0,62
	0,75		0,61
	0,74		0,60
	0,72		0,59
	0,71		0,58
	0,70		0,57

С ОФ = С колор х К = 50 х 0,79 = 39,5 мг/л

Вопросы для самоконтроля:

1. Методы анализа проб воды на судне.

Анализ визуальным методом

Визуальный метод анализа (оценки) - метод, основанный на получении информации невооруженным глазом либо с ис­пользованием оптических приборов (микроскопа, лупы). Визу­альные методы относятся к органолептическим методам анализа.

Визуальный анализ воды (мутность, прозрачность) прово­дится при помощи градуированной стеклянной трубки и образца шрифта или юстировочной метки (рис.4) и основан на визуаль­ном зрительном наблюдении объек4та (шрифта или метки) сквозь водяной столб при направленном достаточном освещении. Таким образом, определяют прозрачность воды в см - высота водяного столба, сквозь которую различим объект (шрифт или метка). За­тем по градуировочному графику, который представляет собой кривую зависимости мутности и прозрачности воды, определяют мутность воды в единицах мутности ЕМ/л (ЕМФ) (по фармазину) или мг/л (по каолину).

Анализ колориметрическими методами

Колориметрический метод анализа основан на изменении поглощения света веществом, определении концентрации веще­ства по интенсивности окраски растворов.

Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют интенсивность окраски полученного раствора либо сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с окраской стандартного раствора и им плёночной контрольной шкалы. Интенсивность окраски является мерой концентрации анализируемого вещества. Если окраска пробы оценивается визуально, такой метод называется визуально-колориметрическим. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора - фотоколориметра - метод называется фотоколориметрическим.

При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (pH, железо общее, жёсткость общая, фосфаты, цветность) определение проводится в колориметрических пробирках или склянках.

Колориметрические пробирки представляют собой обыч­ные, широко используемые в лабораториях пробирки из бесцветного стекла диаметром 11-15 мм. Колориметрические про­бирки и склянки могут иметь метки («5 мл», «10 мл»), показывающих объём в миллилитрах и, следовательно, уровень, до которого следует наполнить пробирку или склянку пробой, чтобы обеспечить необходимые условия визуального колориметрирования. Колориметрические пробирки и склянки для колориметрирования имеют одинаковую форму и диаметр, т.к. от этих параметров зависит высота слоя окрашенного раствора и, следовательно, интенсивность окраски.

Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать и риску пробы с окраской модельных растворов.

Визуальное колориметрирование пробы проводят, распола­гая колориметрическую склянку или пробирку на белом поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым све­том достаточной интенсивности, наблюдают окраску раствора сверху (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Проведение визуально-колориметрического определения по контрольной плёночной шкале с применением колориметрической пробирки (а) и колориметрической склянки (б), по шкале растворов-имитаторов (в).

За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают значение концентрации эталонного раствора или образца окраски контрольной шкалы, наиболее близкого к окраске пробы анализируемой воды.

Методы анализа, основанные на сравнении интенсивности окрасок исследуемого раствора и раствора определенной концентрации - стандартного, называются колориметрическими (колориметрией). Различают визуальную колориметрию, осуществляемую при помощи глаза наблюдателя, и фотоэлектрическую колориметрию, осуществляемую при помощи фотоэлемента.

Если пропустить через слой раствора пучок света с интенсивностью I0, то после прохождения через этот слой интенсивность света уменьшится до It. Уравнение основного закона колориметрии - закона Бугера-Ламберта-Беера - имеет следующий вид:

где It - интенсивность светового потока после прохождения через раствор концентрацией С и толщиной слоя l; I0 - интенсивность падающего светового потока; g - коэффициент, зависящий от длины волны падающего света, природы растворенного вещества и температуры раствора; коэффициент g называют молярным коэффициентом погашения. Отношение интенсивности светового потока, прошедшего через раствор It к интенсивности падающего светового потока I0 называется пропусканием, или прозрачностью, и обозначается буквой T:

Величина Т, отнесенная к толщине слоя в 1 см, называется коэффициентом пропускания. Логарифм величины, обратной пропусканию, носит название погашения (экстинции) Е, или оптической плотности D:

Следовательно, погашение Е прямо пропорционально концентрации вещества в растворе. Если графически изобразить зависимость погашения от концентрации, откладывая по оси абсцисс концентрацию, а по оси ординат - погашение, то получим прямую линию, идущую от начала координат (рис. 52).

Такой график дает возможность сделать заключение о применимости к исследуемым растворам основного закона колориметрии. Если раствор подчиняется этому закону, то график, выражающий зависимость погашения; от концентрации, будет представлен прямой линией. Если раствор этому закону не подчиняется, то прямолинейность нарушается на каком-то участке кривой или на всей ее длине.

Методы визуальной колориметрии

Визуальная колориметрия осуществляется по одному из следующих методов: 1) метод стандартных серий; 2) метод колориметрического титрования или дублирования; 3) метод уравнивания окраски. Первые два из них не требуют соблюдения основного закона колориметрии; метод уравнивания окрасок требует подчинения растворов основному закону колориметрии.

Метод стандартных серий

Сущность метода. При колориметрировании по методу стандартных серий исследуемый раствор в слое определенной толщины сравнивают с набором стандартных растворов такой же толщины слоя, отличающихся один от другого по интенсивности окраски примерно на 10-15%. Неизвестная концентрация равна концентрации стандартного раствора, окраска которого совпадает с окраской исследуемого раствора или находится между двумя ближайшими более слабо или более сильно окрашенными. Методом стандартных серий можно пользоваться для определения содержания в ректификованном спирте альдегидов, сивушного масла, метилового спирта. Окраску сравнивают в пробирках с притертыми пробками одинакового диаметра из бесцветного стекла одинаковой толщины. Колориметрические пробирки помещают в специальный штатив (рис. 53) и на фоне матового стекла или листа белой бумаги сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской типовых растворов. При пользовании пробирками с плоским дном окраски можно сравнивать, рассматривая растворы сверху. Это особенно удобно при работе со слабоокрашенными растзорами.

1) типовые растворы изоамилового спирта с содержанием его 0,0005; 0,001; 0,002 и 0,003% об. в 96%-ном этиловом спирте, не содержащем сивушного масла и альдегидов;

2) 0,05%-ный раствор парадиметиламинобензальдегида в концентрированной х. ч. серной кислоте относительной плотностью 1,835.

Ход анализа. Отмеряют градуированной пипеткой на 1 мл 0,5 мл исследуемого спирта и помещают в чистую сухую плоскодонную колбу с длинным горлышком, куда прибавляют из измерительного цилиндра 10 мл раствора парадиметиламинобензальдегида. Содержимое перемешивают, колбу погружают в кипящую водяную баню и выдерживают при кипении воды ровно 20 мин. В качестве водяной бани применяют стеклянный химический стакан емкостью 300 мл. Горло колбы при кипячении должно быть в наклонном положении. По истечении 20 мин колбу быстро охлаждают в проточной воде. При этом содержимое колбы приобретает светло-желтоваторозовую окраску, переходящую в розовую различной интенсивности в зависимости от содержания сивушного масла.

Содержимое колбы переливают в пробирку с притертой пробкой. Окраску исследуемого спирта сравнивают с окраской типовых растворов, подвергнутых той же обработке, что и исследуемый спирт. По совпадению окрасок определяют содержание сивушного масла в исследуемом спирте.

Метод колориметрического титрования

В методе колориметрического титрования определенный объем исследуемого окрашенного раствора неизвестной концентрации сравнивают с таким же объемом воды, к которой добавляют окрашенный стандартный раствор определенной концентрации. Добавляют раствор из бюретки (титруют) до уравнивания окраски с исследуемым раствором. В технохимическом контроле бродильных производств этот метод применяют для определения цветности пива, которую выражают в миллилитрах 0,1 н. раствора йода, добавленных к 100 мл дистиллированной воды для уравнивания окраски со 100 мл пива. Ход работы. Определение это проводят следующим образом. Два одинаковых химических стакана емкостью 150-200 мл ставят на лист белой бумаги или на белую фарфоровую пластинку. В один наливают 100 мл пива, в другой - 100 мл дистиллированной воды. В стакан с водой приливают из бюретки при помешивании 0,1 н. раствор йода до тех пор, пока цвет жидкостей не станет одинаковым при рассматривании как сверху, так и сбоку (через жидкость).

Метод уравнивания окраски

Представим себе, что имеются два окрашенных раствора, содержащих одно и то же окрашенное вещество, но в разных концентрациях. Погашение каждого из растворов будет соответственно равно

Изменяя толщину слоя этих растворов (l), можно добиться такого состояния, при котором, несмотря на различные концентрации, интенсивность светового потокa, прошедшего через оба раствора, будет одинакова - наступит оптическое равновесие. Это случится тогда, когда оба раствора будут поглощать одну и ту же долю света, т.е. когда погашения растворов будут равны; при этом Е1 = Е2 и eC1l1 = еС2l2. Коэффициент погашения е обоих растворов один и тот же (в растворе содержится одно и то же вещество). Следовательно,

т.е. толщины слоев растворов при одинаковой наблюдаемой окраске обратно пропорциональны концентрациям растворов. Эта зависимость между толщиной слоя и концентрацией лежит в основе метода уравнивания окраски.

Уравнивание окрасок проводят в специальных приборах - колориметрах. Весьма распространенным является колориметр погружения системы Дюбоска. Оптическая схема этого колориметра такова (рис. 54). Световой поток от зеркала 1 проходит через слой исследуемого раствора в кювете 2, погружатель 4, призму 6, линзы 8 и 9 и попадает в окуляр, освещая правую половину оптического поля. Другой световой поток проходит через слой стандартного раствора в кювете 3, погружатель 5, призму 7, линзы 8 и 9 и попадает в окуляр, освещая левую половину оптического поля. Изменяя с помощью кремальер высоты столбов растворов, добиваются оптического равновесия - исчезновения границы раздела. Общий вид колориметра показан на рис. 55.

Цветность ликеро-водочных изделий определяют цветомером, представляющим собой колориметр погружения типа Дюбоска у которого одна из кювет заменена рамкой, на которую помещается соответствующий сухой цветной эталон. Твердые цветные эталоны - это ацетатная пленка, окрашенная стойкими химическими красителями.

Для измерения цветности исследуемого изделия его после фильтрации наливают в кювету 1 цветомера (рис. 56), а на специальную подставку кладут соответствующий эталон 2. Лучи света, пройдя кювету с исследуемым раствором и цветной эталон, поступают через призмы 3 и 4 в камеру 5 с двумя призмами, которые направляют лучи света в зрительную трубу 6. В зрительной трубе наблюдают поле, одна половина которого освещена лучом, проходящим через исследуемое изделие. Равномерной окраски обоих сегментов поля достигают поднятием или опусканием кюветы 1 при помощи кремальеры.

После уравнивания окраски в обоих сегментах поля зрения по шкале прибора отсчитывают высоту столба жидкости в миллиметрах и сравнивают ее с высотой столба, утвержденной для заданного изделия. Так, для апельсинового ликера применяют эталон №7, высота столба по шкале цветомера должна составлять 33 мм, для шоколадного ликера - эталон №14, высота столба 26 мм. Указанные данные для всех ликеро-наливочных изделий приведены в инструкции по технохимическому контролю ликеро-водочного производства. Если полученные цифры равны или разнятся между собой на ±5, то считают, что цвет исследуемого изделия соответствует утвержденному образцу. Если полученная высота больше утвержденной, изделие недокрашено, если меньше, то перекрашено.

В наборе эталонов имеются бесцветные светофильтры-компенсаторы, которые служат для уравнения натуральной яркости цветов некоторых изделий с яркостью окраски цветного светофильтра. Компенсатор накладывают на световое отверстие цветомера под кювету с изделием.

Фотоколориметрический метод

Данный метод описан в главе книги "Технохимический контроль овощесушильного и пищеконцентратного производства".

Колориметрическое определение содержания углеводов в полупродуктах спиртового производства (метод ВНИИСЛа)

Реактивом для определения содержания углеводов колориметрическим методом в полупродуктах спиртового производства является раствор антрона в х. ч. серной кислоте относительной плотностью 1,830 (концентрацией 0,2% мас.). В сильно кислой среде глюкоза разлагается с образованием фурфурольных производных, которые реагируют с антроном, образуя комплексное соединение зеленого цвета. Указанным методом определяют суммарное количество углеводов, и данные получают в единицах глюкозы. Проводить предварительный гидролиз полисахаридов в глюкозу не требуется, так как реакция с антроном протекает в сильно кислой среде; при этом полисахариды гидролизуются до моносахаридов, которые и реагируют с антроном.

Для определения содержания углеводов необходимо построить градуировочную кривую на растворах х. ч. глюкозы концентрацией 5-10 мг/100 мл (рис. 59). Градуировочную кривую строят следующим образом. Готовят растворы х. ч. глюкозы концентрацией от 5 до 10 мг в 100 мл раствора через каждый миллиграмм. Затем в пробирку из тугоплавкого стекла емкостью 20 мл наливают 5 мл реактива и осторожно добавляют туда 2,5 мл приготовленного раствора глюкозы так, чтобы образовалось два слоя. Пробирку закрывают притертой пробкой, содержимое ее быстро перемешивают и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 6 мин. По истечении этого времени пробирку вынимают из бани, реакционную смесь охлаждают до 20° С и окрашенный раствор колориметрируют в фотоколориметре с применением светофильтра с длиной световой волны 610 нм и кюветы с длиной грани 5 мм. Измерения начинают с наиболее концентрированного раствора (в данном примере 10 мг глюкозы в 100 мл раствора). Оптическую плотность измеряют с помощью левого барабана. Измерив оптическую плотность всех растворов, строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности. Как видно из приведенной кривой (см. рис. 59), оптическая плотность увеличивается пропорционально концентрации глюкозы в растворе. Эта зависимость выражается прямой линией.

Для определения углеводов исследуемый раствор разбавляют до содержания их 5-10 мг в 100 мл раствора и проводят определение таким образом: в пробирку наливают 5 мл реакционной смеси, затем осторожно добавляют 2,5 мл исследуемого раствора так, чтобы образовались два слоя. В дальнейшем поступают, как и при построении градуировочной кривой. Определив оптическую плотность D по градуировочной прямой находят содержание глюкозы в растворе. Содержание глюкозы в растворе можно также подсчитать по уравнению

которое является уравнением градуировочной прямой и составлено по координатам этой прямой.

Обычно оптическую плотность определяют в кювете с длиной грани 5 мм. Если же раствор глюкозы будет очень концентрированным, то после реакции с антроном получится слишком интенсивно окрашенный раствор, оптическая плотность которого будет больше предельной оптической плотности барабана фотоколориметра и нельзя будет определить ее значение; при сильно разбавленном растворе глюкозы значение оптической плотности будет мало и ошибка определения значительна. В обоих случаях следует повторить анализ, изменив соответствующим образом разведение раствора. Можно также, не повторяя анализа, определить оптическую плотность, применив при колориметрировании другую кювету: для сильно окрашенных растворов с длиной грани 3 или 1 мм, для слабоокрашенных - 10 или 20 мм. Получив оптическую плотность в других кюветах, нельнельзя определять содержание глюкозы по градуировочной прямой, составленной применительно к кювете с длиной грани 5 мм. Необходимо предварительно подсчитать величину оптической плотности раствора, которая получается при этой длине грани кюветы по уравнению

где D5 - оптическая плотность раствора, полученная с применением кюветы с длиной грани 5 мм; Dx - оптическая плотность раствора, полученная в кювете с длиной грани а мм.

Указанный метод применим для растворов, содержащих глюкозные остатки, в которых отсутствуют пентозы и пентозаны.

Определение содержания растворимых несброженных углеводов в зерно-картофельной зрелой бражке (метод ВНИИСЛа)

В зерно-картофельной зрелой бражке наряду с углеводами, которые могут быть превращены в спирт (крахмалом, декстринами, мальтозой, глюкозой), содержатся также пентозы и пентозаны, которые в спирт не превращаются. При определении химическим методом находят общее количество углеводов. Между тем очень важно знать содержание в бражке сбраживаемых углеводов, которые могли сбродить, но не сбродили из-за неполного осахаривания и брожения, - так называемых несброженных углеводов. До последнего времени их определяли по разности между общим количеством углеводов и пентоз; определение пентоз (см. стр. 82) сравнительно сложно и длительно. Колориметрический анализ дает возможность провести прямое определение несброженных углеводов в бражке.

Известно, что антрон дает окрашивание со всеми углеводами, в том числе и с пентозами. Однако антроновая реакция примерно в 12 раз менее чувствительна при определении пентоз, чем при анализе гексоз. ВНИИСЛ разработал новую модификацию антронового метода, в которой устранено влияние пентоз и пентозанов на результаты анализа. Эта модификация основана на следующем законе колориметрии: оптическая плотность смеси компонентов равна сумме произведений коэффициентов погашения отдельных компонентов на их концентрацию

где D - оптическая плотность смеси, равная lg0/l. Здесь l0 - интенсивность исходного света; l - интенсивность света, прошедшего через раствор; e1, e2, ..., en - коэффициенты погашения;

Здесь D - оптическая плотность компонента, С - концентрация компонента в растворе, l - длина грани кюветы.

Оптическая плотность раствора зависит от длины волны. При разработке метода были подобраны две волны. При одной из них первый компонент (глюкоза) имеет интенсивную полосу, а второй (арабиноза) поглощает лишь очень слабо. При другой длине волны должна быть обратная картина. На основании проведенных исследований были выбраны для колориметрирования светофильтры с длиной световой волны 610 и 413 нм.

Определение содержания несброженных углеводов в бражке проводят следующим образом. Взвешивают навеску 25 г фильтрата бражки в стаканчике, переносят ее в мерную колбу емкостью 200 мл. Стаканчик ополаскивают водой и промывные воды сливают в ту же колбу. Затем в колбу добавляют для осветления 2 мл 30%-ного раствора сернокислого цинка, перемешивают, выдерживают 2-3 мин и добавляют 2 мл 15%-ного раствора желтой кровяной соли и снова перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор фильтруют в сухую колбу. Первые 20-30 мл фильтрата выливают, а последующие порции используют для анализа. Фильтрат вторично разбавляют с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось углеводов от 5 до 12 мг. Для определения в пробирку емкостью 20 мл с притертой пробкой наливают 10 мл антронового реактива и осторожно добавляют 5 мл исследуемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались, а получилось два слоя; пробирку закрывают притертой пробкой. Параллельно готовят холостой раствор, добавляя к 10 мл реактива 5 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок энергично перемешивают в течение 10 сек и погружают в бурно кипящую водяную баню. Кипение должно возобновиться в течение 0,5 мин с момента погружения пробирок в баню. Замечают начало кипения воды в бане и выдерживают 5,5 мин для проведения реакции. После выдерживания пробирки охлаждают в бане с проточной водой до 20° С. Определяют оптическую плотность полученного раствора на левом барабане фотоэлекгроколориметра с применением двух светофильтров: оранжевого с длиной волны Л=610 нм и синефиолетового с Л=413 нм в кювете с длиной грани 5 мм. Кювету ополаскивают 2-3 раза исследуемым раствором, затем заполняют ее так, чтобы жидкость не доходила до краев на 5 мм. Внешние стенки кюветы обмывают струей воды и вытирают сухой фильтровальной бумагой. Таким же образом наливают холостой раствор в две другие кюветы такого же размена и проводят определение оптической плотности.

По значениям оптической плотности находят содержание растворимых несброженных углеводов по уравнениям:

Где D1 - оптическая плотность при светофильтре с длиной волны Л = 610 нм; D2 - оптическая плотность при светофильтре с длиной волны Л = 413 нм; n - коэффициент разведения.

Колориметрические методы анализа, практические примеры .

Колориметрия - это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры.

Колориметрия может быть использована для количественного определения всех тех веществ, которые дают окрашенные растворы, или могут быть, с помощью химической реакции, дать окрашенное растворимое соединение. Колориметрические методы основываются на сравнении интенсивности окраски исследуемого раствора, изучаемого в пропущенном свете, с окраской эталонного раствора, содержащего строго определенное количество этого же окрашенного вещества, или же с дистиллированной водой.

Любопытна история возникновения колориметрии и фотометрии. Ю. А. Золотов упоминает, что Роберт Бойль (так же, как и некоторые ученые до него) использовал экстракт дубильных орешков, чтобы различить железо и медь в растворе. Однако, по-видимому, именно Бойль впервые заметил, что чем больше железа содержится в растворе, тем более интенсивна окраска последнего. Это был первый шаг к колориметрии. А первым инструментом колориметрии стали колориметры типа колориметра Дюбоска (1870), которые использовались вплоть до недавнего времени.

Более совершенные приборы - спектрофотометры - отличаются возможностью исследования оптической плотности в широком диапазоне длин волн видимого спектра, а также в ИК и УФ-диапазонах, с меньшей дискретностью длины волны (с использованием монохроматора).

Фотоколориметры и спектрофотометры измеряют величину пропускания света при определенной длине волны света. Контроль (обычно дистиллированная вода или исходный материал без добавления реагентов) используется для калибровки устройства.

Колориметрия широко применяется в аналитической химии, в том числе для гидрохимического анализа, в частности - для количественного анализа содержания биогенных веществ в природных водах, для измерения pH, в медицине, а также в промышленности при контроле качества.

Фотоколориметрия - количественное определение концентрации вещества по поглощению света в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра. Поглощение света измеряют на фотоколориметрах или спектрофотометрах.

Потенциометрия, практическое применение.

Потенциометрия (от лат. potentia-сила, мощность и греч. metreo- измеряю), электрохимический метод исследования и анализа веществ, основанный на зависимости равновесного электродного потенциала Е от термодинамической активности а компонентов электрохимической реакции: aА + bВ + ... + nеmМ + рP + Эта зависимость описывается Нернста уравнением

где Е0 стандартный потенциал, R-газовая постоянная, Т - абсолютная температура, F-постоянная Фарадея, n-число электронов. участвующих в реакции, a, b, ..., т, р...-стехиометрические коэффициенты при компонентах реакции А, В, ..., М, Р (которыми м.б. ионы и молекулы в жидкой, твердой или газовой фазе). Активности твердых и газообразных компонентов и растворителей принимают за единицу.

При потенциометрич. измерениях составляют гальванич. элемент с индикаторным электродом и электродом сравнения и измеряют эдс этого элемента. Различают прямую П. и потенциометрич. титрование. Прямая П. основана на определении активности (концентрации) веществ по измеренным значениям эдс или эп. В зависимости от объекта исследования выбирают соответствующий индикаторный электрод. В качестве индикаторных электродов используют в П. серебряные, платиновые, стеклянные, а также ионоселективные электроды. Электроды сравнения имеют постоянный потенциал; чаще всего используют каломельный и хлорсеребряный электрод. Прямая П. широко применяется в технохимических контроле виноделия для определения содержания в вине кальция, калия, растворенного кислорода, рН вина и виноматериалов и др.

Потенциометрическое титрование основано на измерении эдс или эп индикаторного электрода в процессе титрования для нахождения точки эквивалентности в реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Существенным является резкое изменение потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности. Потенциометрич. титрование можно проводить при непрерывном измерении эдс компенсационным методом, а также с помощью различных упрощенных схем, позволяющих определить только скачок эдс в момент конца титрования. Потенциометрич. титрование находит применение при определении содержания кислот в соках и виноматериалах. Достоинства потенциометрич. титрования - низкие границы определяемых концентраций, объективность и точность установления конечной точки титрования, возможность титрования в окрашенных и мутных средах, последовательное титрование нескольких компонентов, простота автоматизации и др.

Потенциометрический метод – это метод качественного и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Данный метод рекомендуется для установления доброкачественности и количественного анализа некоторых фармакопейных препаратов. Использую потенциометрическое титрование, можно более объективно устанавливать точку эквивалентности, поэтому метод находит широкое практическое применение. Одним из направления потенциометрического метода является хронопотенциометрия. Сущность этого метода заключается в том, что потенциал одного их электродов записывают как функцию времени. Помимо аналитических целей метод может быть использован для изучения кинетики химических процессов. Потенциометрический метод также может быть использован при исследовании процессов разрушения лекарственных веществ при хранении.